В статье приведены результаты экспериментальных исследований определения низких концентраций N-нитрозодифениламина в мясных консервах для детского питания в диапазоне концентраций 0,027-3,89 мг/кг на основе газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. Оптимально отработанные условия подготовки проб (экстракция органическим растворителем и твердофазная экстракция) и применение хромато-масс-спектрометрии позволили выполнять определение N-нитрозодифениламина в образцах мясных консервов c высокой селективностью в диапазоне концентраций от 0,016 до 5 мг/кг при погрешности не более 23%. Использование реакции переэтерификации жирных кислот метилатом калия, удаление образовавшихся эфиров из образцов мясных консервов органическим растворителем (гексан), концентрирование N-нитрозодифениламина в водном слое на картриджах автоматической системы твердофазной экстракции обеспечивает извлечение N-нитрозодифениламина из исследуемых образцов мясных консервов на 99,94%. В процессе исследований доказано присутствие N-нитрозодифениламина в образцах мясных консервов "говядина + цыпленок" методом масс-спектральной идентификации в режиме полного сканирования ионов с использованием автоматической системы масс-спектральной идентификации AMDIS.