Приведены результаты экспериментальных исследований по разработке высокочувствительной и селективной хромато-масс-спектрометрической методики определения N-нитрозаминов (N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина) в крови с использованием дистилляции и автоматической системы твердофазной экстракции Sepaths (Италия) на картриджах Coconut 6 см3 на этапе пробоподготовки. Хромато-масс-спектрометрический анализ экстракта позволил установить полноту извлечения из крови для N-нитрозодиметиламина 98,5% и N-нитрозодиэтиламина 100%. Разработанная хромато-масс-спектрометрическая методика определения N-нитрозаминов в крови позволяет выполнять контроль содержания N-нитрозодиэтиламина и N-нитрозодиметиламина в диапазоне концентраций 0,002-0,1 мг/дм3 при погрешности не более 27%. Использование разработанной методики при определении N-нитрозаминов в крови обследуемых групп детского населения, потреблявшего воду с различным содержанием нитратов для питьевых целей, позволило установить достоверное отличие и превышение содержания N-нитрозаминов в группе с повышенным содержанием нитратов в питьевой воде в 2,8 раза относительно группы обследуемых, потреблявших питьевую воду с нормальным содержанием нитратов. Для подтверждения присутствия определяемых N-нитрозоаминов в образцах крови обследуемых выполнена хромато-масс-спектрометрическая идентификация в режиме SCAN. Масс-спектры N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина, обнаруженных в образцах крови обследуемых, сравнивали с масс-спектрами библиотеки NIST 08.L. Результаты идентификации N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина в образцах крови показали, что определяемые соединения имеют такую же структуру, как и приведенные в библиотеке. Методика может быть использована при проведении биомониторинга, санитарно-эпидемиологических экспертиз, обследований, расследований и в доказательной медицине при установлении влияния неблагоприятных антропогенных факторов.