Методика выполнения измерений массовых концентраций метилакрилата, метилметакрилата и винилацетата в водных вытяжках на основе парофазного газохроматографического анализа для оценки гигиенической безопасности товаров потребления
Вы здесь
Объект исследования – модельные пробы, имитирующие водные вытяжки из товаров потребления (пробы дистиллированной воды, содержащей смесь метилакрилата (МА), метилметакрилата (ММА) и винилацетата (ВА) в массовых концентрациях на трех уровнях, характеризующих нижнюю границу, середину и верхнюю границу диапазона измерений каждого вещества: 1) уровень № 1 – смесь МА в концентрации 0,01 мг/дм3 с ММА и ВА в концентрациях по 0,1 мг/дм3; 2) уровень № 2 – смесь МА в концентрации 0,03 мг/дм3 с ММА и ВА в концентрациях по 0,3 мг/дм3; 3) уровень № 3 – смесь МА в концентрации 0,05 мг/дм3 с ММА и ВА в концентрациях по 0,5 мг/дм3.
Цель исследования – разработать методику одновременного выполнения измерений (МВИ) концентраций МА, ММА, ВА в водных вытяжках из товаров потребления. Разработана МВИ МН 6152-2019 «Массовые концентрации МА, ММА и ВА в водных вытяжках. Методика выполнения измерений методом газовой хроматографии». В основу МВИ положен способ, базирующийся на извлечении веществ из водной вытяжки газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме, анализе равновесной паровой фазы методом газовой хроматографии на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ на двух каналах пламенно-ионизационного детектора по времени удерживания и их количественном определении методом абсолютной градуировки. Для разработанной МВИ установлены значения показателей точности измерений и относительной расширенной неопределенности: пределы повторяемости и промежуточной прецизионности для МА составили 28%, пределы повторяемости и промежуточной прецизионности для ММА – 36%, пределы повторяемости и промежуточной прецизионности для ВА – 34%, относительная расширенная неопределенность для МА – 21%, для ММА – 23%, для ВА – 22%, показатели правильности незначимо отличаются от единицы.
Комментарии - 2
Уважаемая Анна Антоновна! По методике измерений массовых концентраций метилакрилата, метилметакрилата и винилацетата в водных вытяжках у меня есть несколько вопросов.
- использование 2-х параллельных кварцевых капиллярных колонок и двух каналов детекторов ионизации пламени приводит к удорожанию анализа определенияданных соединений в водных вытяжках;
- анализируемая проба водной вытяжки на двух колонках делится на 2 (т.е. вкалываем 2 мл, а получается 1 мл), что приводит к потере чувствительности;
-для более селективного определения данных соединений в водных вытяжках лучше использовать масс-селективный детектор, который позволит не только количественно определятьсоединения в пробе в режиме SIM, но и появляется возможность в режиме SCAN доказать присутствие данного соединения в анализируемых пробах.
Добрый день, уважаемые коллеги. Спасибо за интересую статью. Актуальность разработки методики измерения концентраций метилакрилата, метилметакрилата и винилацетата в водных средах очевидна в связи с широким применением данных органических соединений в производстве товаров бытового назначения с одной стороны, и негативного воздействия на здоровье с другой стороны. Выделение метилакрилата, метилметакрилата и винилацетата из водной среды проводится газовой экстракцией в герметически укупоренной виале при температуре 80°С в течение 40 мин. Какова степень экстракции анализируемых соединений? Проводились ли исследования по определению концентраций изучаемых соединений, выделяемых в водную среду из изделий и материалов, имеющих в составе метилакрилат, метилметакрилат и винилацетат?